Numéro
J. Phys. Phys. Appl.
Volume 25, Numéro S11, novembre 1964
Page(s) 147 - 152
DOI https://doi.org/10.1051/jphysap:019640025011014700
J. Phys. Phys. Appl. 25, 147-152 (1964)
DOI: 10.1051/jphysap:019640025011014700

Appareil de fusion de zone pour la purification de substances organiques dont le point de fusion est inférieur à la température ambiante

Jacques Bullot

Laboratoire de Physico-Chimie des Rayonnements, Faculté des Sciences, Orsay, Seine-et-Oise


Abstract
A zone-melting apparatus is described for organic chemicals melting below room temperature, the limit being approximately - 100 °C. This apparatus makes it possible to refine 250 ml batches. In a single run six zones are passed along the ingot, at a speed which can be varied between 4 and 65 mm/h. The cooling is obtained with a liquid nitrogen flow, regulated by thermistors at ± 1 °C. A series of purifications of cyclohexane, 98,93 % pure, is described. A twelve zone refining experiment yielded cyclohexane 99.91 % pure in the purest fraction, 3/4 of the ingot being purer than 98.93 %.


Résumé
On décrit un appareil de fusion de zone, conçu pour purifier des corps organiques ayant des points de fusion inférieurs à la température ambiante, la limite étant aux environs de - 100 °C. Il permet de traiter environ 250 cm3 de produit à la fois en faisant passer une série de zones le ong d'un lingot solide, la vitesse de passage pouvant varier entre 4 et 65 mm heure. Le refroidissement est assuré par un jet d'azote liquide, commandé par des thermistances. La régulation se fait à ± 1 °C. Une sé ie de purifications sur du cyclohexane à 98,93 % est décrite. Après passage de douze zones la fraction a plus pure était enrichie à 99,91 %, les trois quarts du lingot ayant une pureté supérieure à 98,03 %.

PACS
8120Y - Purification.

Key words
zone melting and refining